為了保證良好的冷卻效果，消解器在進行通電使用前，需先由回流管的注水口處加滿蒸餾水。當(dāng)要測定污染較輕，即COD濃度較低的水樣時，需要考慮到一些因素的影響，如當(dāng)蒸餾水或去離子水用聚乙烯桶盛放時，隨著盛放的時間增加，水中的COD濃度值會逐漸增加，有時候甚至能夠達到10mg/L以上。有些實驗人員采用市面上的純凈水替代蒸餾水或去離子水做空白，也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象，這是因為飲料中所謂的“純凈水”與分析意義上的“純凈水”是有著本質(zhì)的區(qū)別的，此法是不可取的。

　　當(dāng)要測定污染較重，即COD濃度較高的水樣時，尤其是工業(yè)污染源的水樣，可提前抽取原先所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，加入到10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，然后用酒精燈加熱至沸騰，幾分鐘后，觀察溶液的顏色是否變?yōu)樗{綠色，若呈現(xiàn)藍綠色，則說明試料加入較多，應(yīng)適當(dāng)減少，然后重復(fù)以上實驗，直至溶液的顏色不再顯示藍綠色為止。以此來確定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。在稀釋時，所取廢水樣量不能夠少于5mL，若廢水中COD濃度較高，則水樣應(yīng)多次進行稀釋。水樣的氧化回流過程應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，以防止氯氣之類的有害氣體對操作人員造成傷害。

　　消解器檢測過程中產(chǎn)生的廢液，含有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞等，這些都屬于危險廢物，需要進行專門的處理，不允許直接沖入下水道中。

　　將混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中，將10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石加入其中，然后連接磨口回流毛刺冷凝管，由冷凝管上端慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，搖動錐形瓶使溶液混合均勻。此做法主要是為了保證濃硫酸在溶于水的過程中的放熱反應(yīng)造成的體系溫度升高(約為90-95℃)，不使沸點較低的有機物從管口逸出。低沸點的有機物如甲醇為64.5℃，乙醇為78.3℃，甲醛為-19.5℃，乙醛為20.8℃，若直接在敞開的條件下加入濃硫酸，沸點較低的有機物在不經(jīng)過氧化便逸出，這樣會對檢測結(jié)果造成影響，使數(shù)據(jù)偏低。

　　此檢測方法的檢出下限為10mg/L，若檢測的COD濃度在10-30mg/L之間，則必須要采用質(zhì)量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液進行氧化，再用質(zhì)量濃度為0.01mol/L的硫酸亞鐵銨進行滴定，為了將測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差減少，需要加大檢測樣的取樣量，能夠取50.0mL，做三次平行實驗。檢測水樣回流消解結(jié)束后，應(yīng)從冷凝管的上方緩慢加入蒸餾水或去離子水，以便能夠?qū)⒏街诠鼙趦?nèi)側(cè)的揮發(fā)性有機物沖到瓶內(nèi)溶液中。